枳实-白术及其单味药中挥发油成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法从枳实、白术及其药对中提取挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离检测它们,并通过交互移动窗口因子法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析,最后通过质谱库结合保留指数、面积积分法进行定性定量分析。枳实、白术及其药对中挥发油分别定性46、45和82个成分,占各自总量的92.51%、91.56%和82.09%。药对与枳实、白术的共有组分分别为38个和37个。药对中挥发油主要成分是:D-苧烯(34.88%)(主要来自枳实);1,2,3,4-四氢-1-丁基异喹啉(22.31%)、大根香叶烯D(4.74%)(主要来自白术);里哪醇(6.17%)(新增)等。实验表明药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加。     

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的反应,建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5.02缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物,在紫外区有正、负吸收峰,大正吸收波长位于304 nm,大负吸收波长位于280 nm,摩尔吸光系数分别为ε280为2.5×104L·mol-1·cm-1,ε304为2.2×104L·mol-1·cm-1,当用双波长叠加法时,ε280+304为4.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围均为0.5~4 mg/L。研究了反应的适宜条件,用于环境水中SDBS的测定,回收率在98.9%~103.2%。     

新型的α-二亚胺Ni(Ⅱ)配合物的合成及催化乙烯聚合研究

设计并合成了一种新型的含有大体积基团phenyl的α-二亚胺配体1a及其Ni(Ⅱ)配合物1b,采用NMR谱、XPS对其进行了表征。研究了聚合条件如Al/Ni摩尔比、聚合反应温度及配体结构等因素对催化剂活性的影响。在反应温度为5℃,Al/Ni摩尔比为800时,该催化体系催化乙烯聚合的活性最高,可达5.57×106g PE/(molNi·h·bar),所得聚乙烯具有较高的支化度,最高可达136 branches/1000C。采用1H NMR、DSC、GPC、TG分别对聚合物进行了表征。     

2,2-二(4-羟基苯基)丁烷的催化合成

以活性炭固载磷钨杂多酸为催化剂,苯酚和丁酮为原料,催化缩合了2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),并使用红外光谱法鉴定了产物的化学结构。通过正交试验筛选出最优反应条件,在此基础上考察了助催化剂巯基乙酸对产物收率的影响及催化剂的稳定性。最终确定的反应条件为:苯酚与丁酮摩尔比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的12%,助催化剂巯基乙酸与丁酮的摩尔比为0.014∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h,产物收率可达56.7%。     

NH_3、MNH_2、M_2NH(M=Na/Li)电子结构的理论研究

在MP2/6-311++G(d,p)水平对NH3、MNH2、M2NH(M=Na/Li)的构型进行优化和NPA计算。从空间构型、自然键轨道、NPA电荷、前线轨道等方面进行了分析。MNH2是由M+离子和NH-2组成的离子化合物,M2NH是M+离子和NH2-组成的离子化合物。从HOMO看,从NH3、NaNH2和Na2NH的N端,LiNH2和Li2NH的分子平面上下方进攻N原子的反应当易于进行。从LUMO看,NaNH2和LiNH2的三重态分子中N-H键易于断裂而失去H+。     

非均相Fenton反应催化降解聚丙烯酰胺

研究了载体类型、活性组分负载方法和负载量和反应条件对催化剂活性的影响。结果表明,以NaY为载体,采用微波法制备氧化铁负载量为5%(质量分数)的催化剂,在反应时间1 h,反应温度30℃,催化剂加入量5 g/L,H2O2用量7 mL/L的条件下,对浓度为200 mg/L的聚丙烯酰胺溶液的降解率可达86.63%。     

ZnSiO_3-Mg(OH)_2复合阻燃剂在PVC中的应用研究

以ZnSiO3和Mg(OH)2按照1∶9的配料比复配成复合阻燃剂,添加到软PVC(聚氯乙烯)树脂中,进行了一系列的力学性能和燃烧性能的测试。结果表明,复合阻燃剂的添加对PVC的物理力学性能影响很少,阻燃性能优异,达到国家规定的难燃材料的标准。此复合阻燃剂低毒,由于复合使用,降低了生产成本。     

一步法合成(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物

报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。     

杨木无催化甘油法制浆工艺及其性能的研究

研究了杨木无催化甘油法制浆的主要因素对成浆状况的影响规律,同时对无催化甘油法制浆的打浆性能和成纸性能进行了初步评价,比较了无催化甘油法制浆和盘磨机械浆（RMP）性能的主要差异。结果表明：杨木无催化甘油法制浆的最佳工艺条件为反应温度210℃、反应时间60min和反应液比1：8,在此条件下浆料的粗浆得率为75．9％,细浆得率为71．4％：该方法制得浆料初始打浆度为11°SR,对应的纸张裂断长1．34km,抗张指数13．10N·m／g,耐破指数1．28kpa·m2／g,松厚度2．15cm3／g以及白度12．46％ISO;杨木无催化甘油法制得浆料比杨木RMP更易打浆,成纸的裂断长和抗张强度远高于杨木RMP,但其松厚度略低于杨木RMP。通过实验得出杨木无催化甘油法制浆具有工艺简单、得率高、易打浆及强度高等优点。     

1,4-丁二醇提取玉米芯木质素的研究

以1,4-丁二醇为溶剂提取玉米芯中的木质素,考察了反应温度、原料／溶剂固液比（g/mL）、1,4-丁二醇的质量分数、反应时间等因素对木质素收率的影响。最佳萃取条件为：反应温度200℃,固液比（g／mL）1：10,1,4-丁二醇的质量分数90％,反应时间1h,以少量硫酸作为催化剂,木质素收率37．03％。红外光谱分析结果表明,1,4．T-醇提取的玉米芯木质素较好地保存了木质素原有结构。